无机纳米材料DNF在喇区调整井中的应用(二)

Al2O3 20-30 3  1.90 832 17 
DNF 50-80 25 1.90 72 27 
 由上表可知，多功能无机纳米添加剂——DNF对水泥原浆改性效果明显，掺混后体系流动度好、失水量小，符合调整井固井施工的基本需要，故选择该无机纳米材料作进一步研究。
3.1.2 DNF加量的确定
 在保证固井施工正常进行的前提下，选择适宜的加量对节约资源、降低成本具有重要的意义。本文通过对不同DNF加量下水泥浆流动性能、抗压强度、静失水和游离液数据的考察，确定了体系的最佳配比。
 表2流动度及抗压强度实验结果
水泥浆体系 密度
 g/cm3 水灰比 (W/C) 流动度
cm 抗压强度 MPa
(45℃×常压)
    1 d 2 d 15 d
大连G 1.90 0.440 23 15.6 20 24.9
大连G+5%DNF 1.90 0.445 23 19.4 24.4 --
大连G+10%DNF 1.90 0.460 27 22.1 34 56
大连G+15%DNF 1.90 0.465 27 22.5 35.6 --
大连G+20%DNF 1.90 0.475 27 25.2 36.8 --
大连G+25%DNF 1.90 0.485 27 25.7 38.2 --
 水泥浆的可泵性取决于其流动度的大小，它是水泥浆作业性能的关键因素。由表2可知，G级原浆的流动度为23cm，DNF加量达到10 wt%后该数值便提高到27 cm。
 养护龄期24h时，水泥石的抗压强度随DNF添加量的增加而增大：G级原浆的抗压强度仅为15.6 MPa；DNF加量为10wt％时，达到22.1 MPa，提高了37.4％；当DNF加量为最大值25 wt％时，抗压强度也达到最大的25.7 MPa，提高了64.5％。
 养护龄期48 h时，G级原浆的抗压强度提高到20 MPa，在多出的24 h令期内升高了28.2％；DNF加量10 wt％时，抗压强度达到34MPa，与同期养护的G级原浆相比提高了70％；DNF加量25 wt％时，更是提高了90.1％。
 为保持水泥浆的可泵性，混浆时往往要加入过量的水(超过水泥适当水化所需的用水量)。然而，水泥浆失水量过大，可能导致“闪凝”或“假凝”。因此，必须对DNF掺入后水泥浆体系的失水进行研究。
 表3 DNF添加量对水泥浆滤失性能的影响
水泥浆体系 密度
g/cm3 API失水 ml
(38℃×6.9MPa) 游离液体积 ml 游离液 FF
%
大连G级原浆 1.90 1150 7.4 1.48
大连G+5% DNF 1.90 559 0.4 0.08
大连G+10% DNF 1.90 184 0 0
大连G+15% DNF 1.90 147 0 0
大连G+20% DNF 1.90 103 0 0
大连G+25% DNF 1.90 72 0 0
 如表3所示，G级原浆的API失水为1150 ml，游离液为1.48%；加入10 wt%DNF后，30 min内水泥浆体系没有发生“脱水”，API失水184 ml，游离液降至0；最大加量25 wt%时，API失水仅有72 ml。实验结果表明，DNF对水泥浆体系的滤失控制能力有较大的促进和改善作用；同时，降低了游离液的产生，防止了水泥浆凝固过程中油气水窜的发生。
 综上所述，当DNF加量为10%时，其基本性能可满足调整井固井施工对油井水泥的需要；加之纳米材料制备工艺苛刻、成本较高，所以选定10%的DNF加量作为标准，进行接下来的实验。
3.2 DNF的室内评价
3.2.1流变性
 油井水泥浆的流变性是注水泥施工的一个重要工艺参数,是水泥浆配方设计的核心，更是固井作业安全进行的前提。
表4 DNF对水泥浆流变性的影响
水泥浆体系 旋转粘度计读数
 Ф600 Ф300 Ф200 Ф100 Ф6 Ф3 n K
大连G级原浆 134 99 87 71 33 18 0.30 7.79
大连G+10%DNF 91 67 58 47 33 30 0.32 4.65
 与G级水泥原浆相比，添加多功能纳米添加剂DNF后，水泥浆的流动性能得到改善，符合现场固井施工要求。
3.2.2稠化时间及凝结时间  
 稠化时间是与水化速度及水化进程密切相关的一项十分重要的水泥浆物理性能，是固井施工中把握和控制水泥浆可泵送时间的主要依据。
        
      图3-2 大连G级原浆的稠化曲线             图3-3 DNF添加量10 wt%时水泥浆的稠化曲线
 图3-2、3-3分别为G级原浆和DNF添加量10 wt%的纳米水泥浆体系在38℃、17.9MPa下的稠化曲线。从上述数据可知：加入DNF后，曲线形态良好，水泥浆体系的初始稠度由18 Bc降至5-6 Bc， 30到80 Bc过渡时间缩短至30 min。这一结果表明， DNF的掺加既可满足固井施工对可泵送时间的要求，还对水泥浆的稠化防窜性能有良好的促进和改善作用。
3.2.3膨胀性及界面胶结强度
 有研究表明，水泥原浆在凝结过程中会发生绝对体积的收缩。如果不对其进行控制，将诱发环空中微环隙的形成进而严重影响水泥环的层间封隔性能、降低固井质量。本文将终凝后的水泥浆硬化体脱模，放入常压、45℃的自来水中养护，每24 h对其表观体积测量一次。
 
 图3-4水泥石胀缩实验数据 (45℃×常压)
 由图3-4可见，掺杂DNF后，水泥石的表观体积呈现先快后慢的膨胀趋势，15d膨胀率约为1%；G级水泥原浆养护1d后表观体积大幅收缩，随后又有所膨胀，但膨胀率较小。
 石油工程中油井水泥-套管界面的胶结质量及强度，直接影响油气井的测井结果和使用寿命。随着油田开发力度的加大，调整井油井水泥-套管界面的胶结质量业已显得愈发重要。本文对掺杂DNF后，养护龄期15d的水泥-套管界面胶结强度进行了研究，结果见下表。
 表5 界面胶结强度试验数据表
水泥浆体系 养护温度℃ 一界面面积
cm2 一界面载荷KN 一界面强度Mpa 一界面强度平均值Mpa
大连G级原浆 45 225.818 19.4 0.8591  0.889
   18.9 0.8370  
   21.9 0.9698  
大连G+10% DNF 45 225.818 33.3 1.4746  1.327
   29 1.2842  
   27.6 1.2222  
 由上表结果可知，G级原浆与套管之间的界面胶结强度较低，仅为0.899MPa；添加10 wt%的DNF后，界面胶结强度显著提高，达到1.327 MPa，增幅接近50%。
 结果表明，DNF可有效改善油井水泥的膨胀性，在水泥浆体系膨胀应力增大的基础上，显著提高水泥与套管界面的胶结质量和胶结强度，有利于调整井固井质量的改善。
3.2.4渗透率

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