山茱萸中几种三萜酸含量测定的HPLC方法研究
摘 要： 本实验采用HPLC方法，对山茱萸中主要的三萜酸（熊果酸和齐墩果酸）提取物进行分析。通过比较不同溶剂比例、不同流速、不同pH条件，确定较佳的流动相条件；并通过比较不同的样品处理方法，确定山茱萸中三帖酸的提取方法。并按照确定的样品处理方法及分离条件，对山茱萸中熊果酸及齐墩果酸含量进行了测定，结果表明：用95％乙醇提取山茱萸中的三萜酸，以甲醇：水（pH为3）=9：1为流动相，测得山茱萸样品中齐墩果酸和熊果酸的平均含量分别为25.25 ug/ml和143.2 ug/ml。
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关键词：山茱萸；三萜酸；高效液相色谱
Cornel Several triterpenoid acid content by HPLC method
Abstract：Through this experiment HPLC method, the main Cornel Triterpenoid acid (ursolic acid and oleanolic acid) extract of the mobile phase experiment, by comparing the ratio of different solvents, different velocities, different pH conditions, basically decided on a better Isolation conditions, And in accordance with the established sample processing methods and separation conditions, Cornel ursolic acid and oleanolic acid content was determined, the results showed that: 95 percent ethanol extract of Cornel triterpenoid acid, methanol: water (pH=3) = 9:1 as mobile phase, measured Cornel samples oleanolic acid and ursolic acid content of the average for 25.25 ug / ml and 143.2 ug / ml.
Keywords：Cornel; triterpenoid acid; HPLC
目 录
中文摘要 I
英文摘要 II
目录 III
1. 绪论 1
1.1山茱萸简介 1
1.1.1山茱萸分布特点 1
1.1.2山茱萸主要成分 1
1.1.3山茱萸药理作用 1
1.2熊果酸简介 3
1.3 齐墩果酸简介 4
1.4 山茱萸研究现状及意义 4
2. 实验部分 6
2.1 实验材料 6
2.2 实验试剂 6
2.3 实验仪器 6
2.4 实验方法 6
2.4.1 高效液相色谱的基本操作 6
2.4.2 熊果酸及齐墩果酸标准品的配制 7
2.4.3 样品配制 7
2.4.3.1样品的前处理 7
2.4.3.2样品的提取方法 7
2.4.4 不同pH值流动相的配制 7
2.4.5 流动相条件的确定 7
2.4.5.1流动相比例对齐墩果酸及熊果酸分离的影响 7
2.4.5.2不同流速对齐墩果酸及熊果酸分离的影响 7
2.4.5.3不同pH值对齐墩果酸及熊果酸分离的影响 8
2.4.6标准曲线制作方法 8
2.4.6.1 标准溶液的配制 8
2.4.6.2 液相色谱条件 8
2.4.7 加标回收测定 8
2.4.7.1 熊果酸加标回收率测定 8
2.4.7.2 齐墩果酸加标回收率测定 8
2.4.8 检测限试验 8
2.4.9 精密度试验 9
2.4.10样品含量测定 9
3 实验结果与讨论 10
3.1 检测波长的确定 10
3.2 流动相选择 10
3.2.1流动相比例对齐墩果酸及熊果酸分离的影响 11
3.2.2不同流速对齐墩果酸及熊果酸分离的影响 11
3.2.3不同pH值对齐墩果酸及熊果酸分离的影响 13
3.3样品提取方法的确定 14
3.4标准曲线测定 16
3.4.1齐墩果酸标准曲线 16
3.4.2熊果酸标准曲线 17
3.5回收率试验 18
3.5.1齐墩果酸回收率测定 18
3.5.2熊果酸回收率测定 19
3.6检测限试验 20
3.7精密度测定 20
3.8 样品中齐墩果酸和熊果酸含量测定 21
3.8.1提取溶剂的确认 21
3.8.2山茱萸中熊果酸和齐墩果酸的提取及含量测定 24
4．总结 26
致谢 27
参考文献 28