3,5-二甲氧基苯甲酰腙-Ni配合物的合成及对Cr（Ⅵ）的荧光传感

摘要

目的：

使用可用材料，进行合成3,5-二甲氧基苯甲酰腙-Ni配合物;对酰腙类化合物的荧光传感和Cr(VI) 在水样中的含量进行测定，对方法的回归方程和标准曲线进行确定，最终对本科文档范文进行撰写，并通过。

方法：

1.无水乙醇的制备

    制备方法为蒸馏，制备温度在77-79°C范围内，制备原材料为定量的70%-80%浓度的乙醇，达到以上条件，制备出的乙醇大体上为无水乙醇。

2.配体3,5-二羟基苯甲酰腙的合成

(1) 3,5-二羟基苯甲酰肼的合成需要3,5-二羟基苯甲酸甲酯与水合肼反应，反应需要在无水乙醇中进行。

(2)3,5-二羟基苯甲酰腙的合成需要上面合成的3,5-二羟基苯甲酰肼与苯甲醇进行反应，反应需要在无水乙醇溶液中进行。

3.配合物的合成

 (1) 用量具称得乙酸镍，将其在无水乙醇溶液中进行溶解。

 (2) 用量具称得配体，用滴加方式，加入少量DMF，进行溶解，容器为圆底烧瓶。

 (3)在圆底烧瓶中加入（1）中融入乙酸镍的乙醇溶液，进行加热，并回流，金属配合流程中将合成得出的3,5-二甲氧基苯甲酰腙加入进去，反应时长为3小时。

 (4) 抽滤，第一步先用无水乙醇洗涤得到的粉状固体，然后利用干燥器进行干燥。

4.荧光传感

    在对该物质的荧光光谱进行测试的时候，激发波长的选择一定要适合。在荧光传感过程中，要对Cr(VI)对3,5-二甲氧基苯甲酰腙-Ni的荧光猝灭的规律进行探索，并对pH值、反应时间等能够影响实验的条件进行优化，对方法的回归方程和标准曲线进行确定，从而进一步对Cr(VI)在水样中的含量进行测定。

结果：

1、当2’-(4-氟基苯亚甲基)-3,5-二甲氧基苯甲酰腙镍的配合物的表征

在激发波长达到270 nm的情况下，因为生成了配合物，其峰值处于541 nm处，且这个峰值的强度为210.218 a.u。

2、酸度对荧光强度的影响

需要依照实验方法对8份基体溶液进行配制，这8份溶液用来定容的缓冲溶液为B-R，需要将溶液的pH值控制在5.00、6.00、7.00、8.00、9.00这几个数值点。接下来要测定荧光强度，在实验条件下，对这些不同PH值的溶液加入铬离子，要求为6μL 10-3mol/L。下文中图9表示了在不同的pH值情况，溶液的荧光强度的变化。实验显示，将PH值控制在5到9这个范围内，其变化的情况可以找到一定规律性，荧光强度峰值在pH值达到7.0的情况下，灵敏度最高。因此，本实验依托的进行实验的条件为pH值为7.0。

3、反应时间的影响

需要依照实验方法对基体溶液进行配制，溶液加入铬离子，要求为6μL 10-3mol/L，接下来将溶液静置不同的反应时间，分为设置为10、15、20、25、30、40 分钟，测定溶液的荧光强度的变化。下文中图8表示了在不同静置时间情况，溶液的荧光强度的变化。荧光强度在静置时间为15～25 min范围内的时候最稳定，猝灭值达到峰值，因此，本实验依托的进行实验的条件为静置时间20分钟。

4、共存离子的选择性

需要依照实验方法对配合物溶液的荧光强度进行测定。分别在溶液中加入同为6 μL的不同种类的金属离子，测定在不同金属离子条件下△F的变化情况，由图可知，选择性最优的金属离子为Cr（Ⅵ）。

5、Cr(Ⅵ)对配合物荧光的猝灭规律

需要依照实验方法酰腙配合物的荧光强度进行测定，分别在配合物中分八次加入3 μL Cr(Ⅵ)(K2Cr2O7)，总量为24 μL，对荧光强度进行测量， 由图可知，其猝灭规律是如何受到Cr(Ⅵ)影响的。

6、标准曲线与检出限

需要依照实验方法铬离子的标准工作液进行配置，用作进行定容的缓冲溶液是pH值为7.0的，然后再对每份溶液的荧光猝灭值进行测定，根据测定的数据进行线性回归的分析，得出回归方程ΔF＝2.47 + 1.71c(Cr6+)来表示Cr2O72-，其中，0.9958为(r)相关系数的取值，得出回归方程ΔF＝3.72+0.96c(Cr6+)来表示CrO42-，0.9979为(r)相关系数的取值，范文中的图11-1和11-2表示了铬离子浓度与荧光猝灭值之间的线性关系，且关系良好。

7、样品分析

需要配比浓度在10-3mol/L这个值的Cr(Ⅵ)溶液，其用来配比的试剂为被1000倍稀释的湖水，对照样本为没有加入了铬的试剂，然后对溶液进行荧光猝灭值的测定。下文中表1表示的是测定的数值，通过使用线性方程，可以对溶液中的Cr(Ⅵ)的含量进行计算。得出，98.06%是回收率的数值，4.90±0.09这个范围是置信区间。

结论：

    通过对能够影响实验结构的酸碱度和时间等因素的研究，得出了进行Cr(Ⅵ)实验的实验条件最优选择是7.0作为PH值的选择，20分钟作为反应时间的选择。已知在不同的铬离子浓度下，荧光淬灭值也随之变化，且呈现线性关系，可根据这个得出表示0.99577为相关系数的标准曲线。这种测量方法有较高的精密度和正确性，其较低的限和较宽的线性范围使其可以被推广，尤其是对于测定Cr(Ⅵ)在其他样品，比如水样，中的含量的使用。

目录

摘要 I

引言 1

第1章 实验部分 2

1.1 实验仪器和及试剂 2

1.1.1 实验仪器 2

1.1.2 实验试剂 2

1.1.3 3,5-二甲氧基苯甲酰肼的合成 2

1.1.4 2’-(4-氟基苯亚甲基)-3,5-二甲氧基苯甲酰腙的合成 3

2.3 铬的分析检测 3

第2章 结果和讨论 5

2.1 2’-(4-氟基苯亚甲基)-3,5-二甲氧基苯甲酰腙结构的表征 5

2.1.1 红外光谱 5

2.1.2 核磁共振 5

2.2 2’-(4-氟基苯亚甲基)-3,5-二甲氧基苯甲酰腙镍配合物的表征 6

2.3 酸度对荧光强度的影响 7

2.4 反应时间的影响 7

2.5 共存离子的选择性 8

2.6 Cr(Ⅵ)对配合物荧光的猝灭规律 9

2.7 标准曲线与检出限 9

2.8 样品分析 10

第3章 结论 12

参考文献 13

致谢 17