非达霉素片含量测定的方法学验证

摘要

本研究研究高效液相色谱法非达霉素片中非达霉素的含量。采用外标法定量非达霉素片的含量。结果显示，用高效液相色谱法测定非达霉素含量的方法专属性好；当非达霉素在122.8μg/m～368.4μg/ml范围内呈良好的线性关系，回归方程为y=23.54x+97.52，R2=0.999，R2=0.99998；平均回收率在98%-102%范围内，RSD≤5.0%；重复性试验结果为98.8%-100.4%，RSD为0.6%，中间精密度98.4%-109.8%，RSD为0.6%；各耐用性结果良好，其含量结果与正常条件含量的结果的差值均在2.0%范围内。由此得出结论，用高效液相色谱法测定非达霉素片的含量，操作简便，结果准确，精密度好，耐用性好，适用性好。

关键词　非达霉素；高效液相色谱法；含量测定方法验证

目录

摘要 I

一、 引言 2

二、　实验部分 3

2.1材料与方法 3

2.1.1 仪器 3

2.1.2试剂 3

2.1.3色谱条件 3

2.2系统适用性 4

2.2.1色谱分析程序 4

2.2.2结果 4

2.3专属性 4

2.3.1空白辅料溶液配制 4

2.3.2对照溶液配制 5

2.3.3样品溶液配制 5

2.3.4已知杂质溶液配制 5

2.3.5加入杂质样品溶液配制 5

2.3.6色谱分析程序 5

2.3.7专属性结果 6

2.4 线性关系 6

2.4.1线性储备溶液配制 6

2.4.2线性溶液配制 6

2.4.3色谱分析程序 7

2.4.4线性结果 7

2.5准确度 8

2.5.1空白辅料溶液的配制 8

2.5.2 50%准确度/回收率样品溶液的配制 8

2.5.3100%准确度/回收率样品溶液的配制 8

2.5.4150%准确度/回收率样品溶液的配制 9

2.5.5 色谱分析程序 9

2.5.6结果记录 9

2.6精密度 10

2.6.1重复性 10

2.6.2中间精密度 10

2.6.3色谱分析程序 10

2.6.4 结果 10

2.7方法范围 11

2.8 耐用性 11

2.8.1对照品溶液的配制 11

2.8.2样品溶液的配制 11

2.8.3 色谱分析程序 11

2.8.4结果记录 12

三、结果讨论 13

四、 结论 14

参考文献 15

致谢 16