气相色谱法测定原料药盐酸安非他酮中的残留溶剂

摘要

气相色谱是利用试样中各组份在气相和固定液液相间的分配系数不同，当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同， 因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，按顺序离开色谱柱进入检测器，产生的离子流讯号经放大后，在记录器上描绘出各组份。

   药物中的残留溶剂系指在原料药或辅料的生产中、以及在制剂制备过程中使用或产生而又未能完全去除的有机溶剂[1]。在药品生产制备过程中，容易造成痕量或微量残留，这些具有一定毒性和致癌作用的溶剂残留已引起医药界的广泛关注[2]。残留溶剂控制和检测的难点在于同一品种的药品中的残留溶剂具有不确定性。残留溶剂随药品生产中使用的有机溶剂不同而改变，所以不同企业生产的同种药品的残留溶剂不尽相同，无法简单地制定统一的方法来检测。因此，各国药典都制定了全面的残留溶剂筛查方法对药品中的残留溶剂进行控制[3]。

关键词　气相色谱、残留溶剂、筛查方法

目录

摘要 ……………………………………………………………………3

第1章 色谱法简介 ……………………………………………………5

1.1气相色谱法特点  …………………………………………………5

1.2残留溶剂测定方法  ………………………………………………5

1.3药品生产和纯化过程中常用的有机溶剂分类及限度  …………6

第2章 实验器材及方法  ……………………………………………8

2.1实验仪器及试剂  …………………………………………………8

2.2实验药物  …………………………………………………………8

2.3实验方法  …………………………………………………………8 

  2.3.1气相色谱条件  ………………………………………………8

  2.3.2溶液配制  ……………………………………………………9

  2.3.3可接受限度 …………………………………………………10

2.3.4各溶剂100%浓度的说明 ……………………………………10

2.3.5计算公式  ……………………………………………………10

第3章 方法验证过程及结果  ………………………………………10

   3.1验证项目及结果  ……………………………………………10

   3.1.1系统适应性实验  …………………………………………10 

   3.1.2专属性………………………………………………………11

   3.1.3系统精密度…………………………………………………12

   3.1.4方法精密度…………………………………………………13

   3.1.5中间精密度…………………………………………………14

   3.1.6定量限………………………………………………………15

   3.1.7线性和范围…………………………………………………16

   3.1.8溶液稳定性…………………………………………………17

第四章结论 ……………………………………………………………19

参考文献 ………………………………………………………………20

致谢 ……………………………………………………………………21