HPLC法测定荔枝酒中的有机酸

范文编号:SP002    字数:11470,页数:37           

摘    要

本文建立一种快速检测荔枝酒中有机酸的高效液相色谱法。优化色谱条件为： Zorbax Eclipse Plus C18反相柱（250mm×4.6mm i.d），0.01mol/L NH4H2PO4(pH=2.7)作为流动相，波长210nm，流速1.0mL/min，柱温30℃。在此条件下测定了荔枝酒中的6种有机酸，分离测定所需时间只需9min以内。该方法具有较好的线性相关性（R >0.9900），RSD为0.25%～1.21%（n=5）。荔枝酒中苹果酸、α-酮戊二酸、乳酸、乙酸、柠檬酸、琥珀酸的平均含量分别为244.9、29.7、42.6、199.9、99.9和65.9mg/100mL。加标平均回收率为83.64%～121.80%。

关键词：高效液相色谱法  荔枝酒  有机酸

目　　　　录

1　前言........................................................................ 1
1.1　荔枝的简述 ............................................................... 1
1.1.1　荔枝的起源与分布.........................................................1
1.1.2　荔枝的种类 ..............................................................1
1.1.3　荔枝的营养价值与保健功能.................................................1
1.2　果酒的简述.................................................................2
1.2.1　荔枝酒的酿造.............................................................2
1.2.2　荔枝酒的风味.............................................................2
1.2.3　果酒的保健功能...........................................................3
1.2.4　荔枝酒的开发前景.........................................................3
1.3  测定方法的概述 ............................................................3
1.4  本实验的研究目的和意义 ....................................................4
2　材料与方法...................................................................4
2.1　材料.......................................................................4
2.1.1 样品与试剂................................................................4
2.1.1.1 样品 ...................................................................4
2.1.1.2 试剂 ...................................................................4
2.1.2  仪器与设备...............................................................4
2.1.2.1 仪器....................................................................4
2.1.2.2 设备....................................................................5
2.1.3  试剂的配制...............................................................5
2.1.3.1流动相的配制.............................................................5
2.2  方法 ......................................................................5
2.2.1标准液的配制...............................................................5
2.2.1.1　有机酸混合标准液的配制.................................................5
2.2.1.2　有机酸单个标准液的配制.................................................5
2.2.2　样品处理 ............................................................... 6
2.2.3　色谱条件...............................................................  6
2.2.4　操作方法 ............................................................... 6
3　结果与讨论 ..................................................................6
3.1　色谱条件的选择.............................................................6
3.1.1 检测波长的选择 ...........................................................6
3.1.2　流动相的选择 ............................................................7
3.1.2.1　磷酸二氢钾为流动相.....................................................7
3.1.2.2　磷酸二氢铵为流动相 ....................................................7
3.1.3　流动相流速的选择 ........................................................8
3.1.4　流动相pH的选择 ..........................................................10
3.1.5　柱温的选择 ..............................................................10
3.2　保留时间定性...............................................................11
3.2.1　9种有机酸混合标准色谱图..................................................11
3.2.2　单标保留时间与色谱图.....................................................12
3.3　标准曲线的绘制与回归方程...................................................15
3.3.1　不同浓度混合标准液进样...................................................15
3.3.2  标准曲线与回归方程 ......................................................16
3.3.2.1　9种有机酸标准曲线......................................................16
3.2.2.2　9种有机酸回归方程 .....................................................18
3.4　方法精密度试验.............................................................18
3.5　标准液稳定性实验 ..........................................................19
3.6　样品测定...................................................................20
3.7 回收率试验 .................................................................22
3.8　样品稳定性试验.............................................................24
3.9　样品精密度试验.............................................................25
3.10　其他种类和品牌的荔枝酒....................................................26
3.10.1　两种品牌荔枝酒的感官评价 ...............................................26
3.10.2　不同种类和品牌荔枝酒的有机酸含量........................................26
4 总结..........................................................................27
参考文献 .......................................................................28
英文摘要 ............................................................... .......29
致谢 ...........................................................................30

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