HPLC法测定清肝利胆胶囊中绿原酸的含量_开题报告

一、文献综述

清肝利胆胶囊是治疗肝炎、胆囊炎的新药，本品为胶囊剂，内容物为棕褐色至黑褐色的粉末，味苦。主要由茵陈、金银花、栀子、厚朴、防己等药物组成，具有清肝利胆湿热的功能。主治纳呆、胁痛、疲倦、乏力、尿黄、苔腻、脉弦、肝郁气滞、肝胆湿热未清等症。原标准中仅有性状的描述及检查项和厚朴酚及和厚朴酚的含量测定，尚无绿原酸含量测定的内容。文献报道有反相高效液相色谱法测定金银花中绿原酸的含量，本文参照药典及有关文献中绿原酸含量的测定方法[15],采用HPLC法测定清肝利胆胶囊中利胆有效成分绿原酸的含量，采用Agilent C18柱，以甲醇－2.5％冰醋酸三乙胺（1：10：0.03）为流动相，方法简便快速，重现性好，平均回收率较好，精密度较高，且空白无干扰，可以为该药品质量标准规范化研究提供科学的评价和依据，从而为其质量控制提供有效的检测手段。

针对中药复方制剂成分复杂、难以分离的特性，本实验重点从如何提取、分离有效成分角度进行探究，通过采用超声提取技术、固相萃取技术及响应面优化分析法对整个提取工艺过程进行优化，并利用梯度洗脱及波长切换技术等对分离和检测进行整合，以期在最优条件下实现对药物内在质量的反映。针对试样复杂，指标成分含量低，难于检测等问题，本^范文引入固相萃取技术，充分利用其可净化富集试样的优势，实现对低含量成分的测定，同时为获得较高的回收率，对其萃取过程中淋洗溶剂、洗脱溶剂、洗脱体积等参数予以优化，最后对其方法进行考察，以验证该方法的有效性。为弥补单因素优化实验的片面性，本^范文借助响应面分析法，模拟实验因素水平对试样提取过程影响的函数，从而研究多因素间交互作用，对深层次地研究分离、提取效果提供科学途径。 

最终经方法学验证，所建立的方法均简便、快速、真实、有效，具有一定的实用价值。但在此基础上仍存在诸多问题需要我们继续进行深入研究，譬如：借助化学计量学，建立复方制剂的指纹图谱，以从全方位、多角度对药物质量的优劣进评价与控制，另外，传统固相萃取技术由于其固定相多为 C18键合硅胶、PS-DVB以及石墨化碳黑等疏水性吸附剂，少数为离子交换，因此决定了这些萃取剂选择性较差，所以尝试合成对特定分子具有特异性选择的分子印迹聚合物，以提高萃取的选择性。

高效液相色谱法（high performance liquid chromatography，HPLC）是 20 世纪 60 年代末迅速发展的一种新型分离﹑分析技术。它是以经典液相色谱为基础，以微粒型填料作为固定相，采用高压送液泵和各种高灵敏度检测器。因此，HPLC 法具有分离效能高﹑分析速度快﹑检测灵敏度高等特点。HPLC 法解决实际问题的能力很强，特别是在体内药物分析中得到广泛应用，是体内药物分析工作不可缺少的分离﹑分析工具。

2010年版《中国药典》所载中药部分的含量测定方法中采用高效液相色谱法已达到 709 种。对其具体介绍如下： 高效液相色谱法是通过改良填料粒径及柱压，克服了经典液相柱色谱分离速度慢、柱效低等缺点，在理论上引入了塔板理论体系，在技术上运用了高压泵系统，选用高效能固定相和高灵敏响应检测器，从而实现高效、快速分离分析的色谱技术。由于具有高分离率、高速、高灵敏度、高自动化、高重复性等优点，尤其适合于高沸点、大分子、强极性和热稳定性差的化合物的分离分析。目前，高效液相色谱主要朝以下两方面发展： 

一、提高柱效。近年来，随着填料技术的日益更新，色谱柱填料粒度由传统的5 μm 已减小至 2 μm 左右，不仅提高了色谱柱效，而且在理论塔板数、分离度及精密度方面都表现出极大的优越性。 作为 HPLC 的眼睛，紫外检测的应用最为广泛，而电化学检测器（ECD）、光电二极管阵检测器（PDA）、蒸发光散射检测器（ECD）、荧光检测器（FLD）使色谱分析更灵敏，同时将高效液相色谱与各种分析仪器的联用，如色谱-质谱（HPLC-MS），色谱-原子吸收光谱联用(HPLC-AAS)、色谱-红外光谱联用(HPLC-IR)、色谱-核磁共振波谱联用(HPLC-NMR)、色谱-紫外光谱联用(HPLC-UV)等，都在很大程度上提高了分析的准确度与灵敏度

二、^范文提纲

1. 仪器与试剂

1.1 仪器

1.2 试剂 

2. 方法和结果 

2.1 系统适用性实验 

2.2 线性关系

2.3 精密度考察

2.4 重现性实验

2.5 稳定性实验

2.6 样品含量测定

2.7 加样回收率实验

3.讨论

三、参考文献

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