微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定丹参药材中铅镉_开题报告

1、研究背景及意义

中药是中国医药学的瑰宝，数千年来，它为中华民族的繁衍昌盛做出了巨大的贡献。近几年，随着全世界消费者，尤其是欧美国家的自我医疗保健意识的增强，人们越来越追求绿色食品、纯天然制品。根据欧洲 2003 年市场报告显示，全球天然药物贸易额为 100 亿美元，年增长率达 10%，中药产业已成为各国争相抢占的先机。我国是中药资源大国，但根据医药统计年报显示，2003 年我国中药出口额约占全球天然药物市场销售额 3%，这与我国资源大国的身份极不相符在造成这种状况的诸多因素中，重金属是其中的原因之一。

丹参系唇形科植物 Salviae  Mitiorrhizae  Bge.，其根、茎提取物有活血化瘀、理气止痛和改善微循环的作用。丹参的有效成份主要有脂溶性的丹参酮和水溶性的丹参素等，但其中含有的镉、铅、汞、砷等有毒重金属元素对人体有害的。这些有害元素是中药材生产质量管理规范(GAP)中的重要控制对象，也是实现中药现代化走向国际市场的重点检验项目。由于中药中重金属元素的含量极低，因此，如何准确、快速测量中药的重金属元素是中药材质量控制的关键步骤之一。

2、研究现状

2.1 样品消解

样品处理传统的方法主要有湿法消化和干法灰化，湿法消化是在适量的样品中加入硝酸、高氯酸、硫酸等氧化性强酸，结合加热来破坏有机物，在消化过程中产生大量的有害气体，危害性过大，且试剂用量也较多，空白值偏高；干法消化是在高温灼烧下，使有机物氧化分解，剩余无机物供测定，此法消化周期长，耗电多，被测成份易挥发损失，坩埚材料对被测成分有吸留作用，致使回收率降低。70年代中期，Abu-Aamara等开始利用微波技术进行生物样品湿法消解。此后30多年来，国内外对此进行过许多研究。微波消解（Microwave assisted digestion，MAD）技术克服了传统样品前处理方法的缺点，它具有简单、快速、节能、节省化学试剂、减轻环境污染、空白值低和劳动强度低等优点，是一种革新的样品处理技术。微波消解技术是目前测定中药中重金属元素的最佳前处理方法，重金属元素中的汞、砷等采用其他消解方法经常造成消解损失，微波消解技术可以弥补其他方法的此项不足。中药中重金属检测的常用方法有AAS、AFS、ICP-MS、ICP-AES、HPLC等，按照先进、标准、普及、适用的原则，原子吸收光谱法是当前最适用于中药重金属检测的方法。微波消解-原子吸收光谱法是当前测定中药中重金属元素的首选方法，美国、欧洲都利用微波消解-原子吸收光谱法对进口中药产品中的重金属元素进行检测。

2.2样品测定

现代化的仪器分析方法是目前最可靠、最灵敏的检测手段。目前中药中重金属元素的检测方法如下：

2.2.1比色法

该法是《中国药典》中规定的中药重金属检测的法定方法。包括硫代乙酰胺法、砷斑法和银盐比色法。比色法主要用于重金属总量和总砷的测定。该法所需仪器简单，操作简便，但准确度相对较差，受多种金属的干扰，选择性差，现多用于中药矿物药中常量元素的分析。

2.2.2紫外-可见分光光度法

该法是基于物质对紫外-可见光辐射的选择性吸收来进行分析测定的方法。本法具有快速、简便、重现性好等优点，但由于干扰因素较多，选择性较差，多用于汞、铅、镉的测定。

2.2.3石墨炉原子吸收光谱法(AAS)

利用石墨管高温下使样品原子化，通过炉内光路产生吸收的原理来测定。该法具有灵敏度高，一般可达到1×10-9，选择性好，方法简便，分析速度快等优点，但石墨管价格昂贵，且不能同时测定多个元素。可用于除汞以外的重金属的测定。

2.2.4火焰原子吸收法

该法将含待测元素的样品溶液喷射成雾状进入火焰，用该元素空心阴极作光源，辐射特征谱线的光，当通过一定厚度的该元素蒸气时部分光被蒸气中基态原子吸收而减弱，从而测定其量。该法操作简便，重现性好，但由于其灵敏度受限，一般可达到1×10-6，故多用于含量相对较高的元素的测定

2.2.5 原子荧光光谱法(AFS)

该法是通过测量待测元素的原子蒸气在辐射能激发下所产生荧光的发射强度，来测定待测元素的一种分析方法。原子荧光光度法的检出限低于原子吸收法，谱线简单且干扰少，但线性范围较宽，应用元素有限，仅用于砷、锑、铋、硒、碲、锗、锡、铅、锌、镉、汞的分析。

2.2.6 电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析技术

该法是20世纪80年代发展成熟的一项多元素同时分析技术，在无机元素分析领域得到广泛应用，它是将电感耦合等离子体与质谱联用，利用电感耦合等离子体使样品汽化，将待测金属分离出来，从而进入质谱进行测定的一种方法。ICP-MS可通过离子质荷比进行无机元素的定性分析、半定量分析、定量分析，同时进行多种元素及同位素的测定，可以与激光采样、氢化物发生、低压色谱、高效液相色谱、气相色谱、毛细管电泳等进样或分离技术联用，具有比原子吸收法更低的检测限，是痕量元素分析领域中最先进的方法，但其价格昂贵，易受污染。可用于除汞外的绝大多数重金属的测定。

2.2.7 电感耦合等离体原子发射光谱(ICP-AES)

高频感应电流产生的高温将反应气加热、电离，利用元素发出的特征谱线进行测定，谱线强度与重金属量成正比。ICP-AES具有灵敏度高，干扰小，线性宽，可同时或顺序测定多种金属元素，可对高温金属元素进行快速分析的特点。但检测灵敏度较ICP-MS略差。可用于除镉、汞等绝大部分金属元素的测定。近年来新发展的技术置矩端视ICP-AES，采用轴向测光，增强了取样信号量，提高了灵敏度和信噪比。而流动注入(FI-HG)进样技术与ICP-AES仪器联用，有效地解决了其试剂用量大，灵敏度低的问题。

3 本文研究内容

研究了丹参药材的微波消解条件，考察了样品粉碎粒度、消解压力、消解时间等因素对样品消解效果的影响。并通过实验最终确定了消解的最佳条件：消解试剂为5 mLHNO3，粒度40目，消解压力2.0 Mpa，采用梯度升温，消解时间14 min，可实现对样品的完全消解。 

考察了测定铅、镉元素时石墨炉原子吸收的最佳工作条件。研究表明，铅、镉较易挥发，需加入基体改进剂以提高灰化温度。在以磷酸二氢铵-硝酸镁作为基体改进剂的条件下，对干燥、灰化、原子化及清洗过程进行了考察，得到铅的灰化温度800℃、镉的灰化温度600℃，铅的原子化温度2100℃，镉的原子化温度2000℃。方法学验证表明，采用该法可快速、准确地测定丹参药材中微量铅和镉，结果令人满意。

二、^范文提纲

1 文献综述

中药与重金属

中药重金属检测研究进展

本实验研究内容

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定丹参药材中铅、镉的方法研究

2.1 仪器、试剂和样品 

2.2 仪器工作条件 

2.3 器皿处理  

2.4 实验方法  

2.5 微波消解条件

2.6 石墨炉原子吸收条件

2.7 标准曲线的制备

3 结果与讨论

3.1 精密度实验

3.2 方法检出限

3.3 加标回收实验

4 结论

三、参考文献

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