CO2超临界萃取板蓝根中表告依春的工艺研究_开题报告

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题目：CO2超临界萃取板蓝根中表告依春的工艺研究

一、选题依据（拟开展研究项目的目的、意义）

板蓝根为十字花科植物菘蓝Isatis  indigotica  Fort．的干燥根，性寒，味苦，具有清热解毒、凉血利咽之功效，用于瘟毒发斑、高热头痛、大头瘟疫、烂喉丹痧等症。现代药理学研究表明板蓝根具有抗病毒、抗菌、免疫调节、抗癌等作用。板蓝根是清热解毒类中药的代表药物，临床上广泛用于病毒性感冒发热、咽喉肿痛、流行性腮腺炎、扁桃体炎、病毒性肝炎、带状疱疹等病。表告依春是板蓝根的主要抗病毒成分，在板蓝根中的含量不高，约为0．1％。目前，国内外从板蓝根中分离制备表告依春的方法为传统柱色谱法，这些方法制备量小、吸附损失大，制备时间长且难以得到高纯度的产物。因此，建立一种快速分离制备表告依春的方法十分必要。本实验拟通过超临界CO2萃取将板蓝根中的表告依春成分萃取出来，以达到分离纯化板蓝根根中的表告依春成分的目的，并利用高效液相色谱法对提取物进行含量测定，得到最佳萃取工艺条件。

二、文献综述内容（在充分搜集研究主题相关资料基础上，分析国内外研究现状，提出问题，找到研究主题的切入点，附主要参考文献）

1  超临界萃取极性化合物的研究现状

从超临界CO2流体萃取的特点来看,适用于挥发性成分、脂溶性成分、热敏性成分和易氧化成分的提取分离。对于某些成份,可调整提取条件进行分离,具有一定的选择性；而对亲水溶性物质和大分子成分则需要夹带剂的帮助[1]。近年来,应用超临界流体技术研究开发了一批较有价值的生物碱,如Lee Huen等[2]利用超临界CO2从长春花中得到了长春多灵和长春花碱；Brachet A等[3]从曼佗罗植物中分离得到了天仙子胺,并在古柯叶中分离出了可卡因；Lopez-Avila  Viorica等[4]从钩藤属植物中得到了钩藤碱。在国内也进行了相关研究,如从光菇子中分离秋水仙碱[5]；蔡建国等[6]利用超临界流体萃取技术成功的从博落回中提取出博落回生物碱,且使用夹带剂和碱化试剂后,不仅能提高总生物碱的提取率,同时也能提高萃取生物碱的分子量；倪永年等[7]考察回流提取、超声提取和超临界二氧化碳提取槲寄生碱的研究,结果超临界二氧化碳的提取率最高；苏乐群等[8]利用均匀设计法从延胡索植物中分离出延胡索乙素；周雪晴等[9]利用超临界流体技术从海南催吐萝芙木中提取利血平生物碱；张良等[10]利用超临界CO2技术从川贝母中得到了川贝母游离生物碱,其提取率达到了0.195%；李红茹等[11]利用超临界CO2从雷公藤中提取出雷公藤总生物碱,同时与传统的提取方法进行了对比,结果超临界萃取雷公藤总生物碱的提取率是传统方法的3.49倍；Verma2等[12]从利用超临界技术从长春花植物中萃取得到长春花生物碱。可以看出，超临界CO2流体萃取技术成功的应用于中草药中各种生物碱的萃取,且因为提取效果和提取率等均好于传统提取方法,将来超临界流体技术将更多的应用于中草药的提取,并且得到长足发展[13]。

2  超临界CO2萃取极性化合物影响因素

与传统的萃取方法相比，CO2-SFE大大简化了提取过程，步骤少，耗时短，提取率高，无溶剂残留，且目标物含量也提高了。如果条件控制得当，还直接分离得到目标产物[14]。影响超临界萃取的因素主要与萃取压力、温度和萃取时间有关。在大多数情况下，对于极性物质的分离，还需要使用夹带剂。

2.1萃取压力的影响  压力是CO2-SFE过程最重要的参数之一，一般情况下随着压力增加，萃取率是逐渐增加的。这是由于在萃取过程中，随着压力增加，CO2超临界流体密度增大，其对物料的溶解渗透能力亦增强，对提取物的溶解能力增强，使萃取率增加；但压力过高，CO2流体密度的进一步增大造成其流动性差，传质速率变慢，从而影响CO2流体的溶解能力，导致萃取率下降[15]。压力对萃取效果的影响还与溶质的性质有关。如采用CO2萃取时，对于烃类和极性低的脂溶性有机化合物，在7MPa～10MPa低压时即可进行，而对于包含羟基和氨基酸等极性功能基的有机化合物，则需提高萃取压力，但对于糖类和氨基酸类等极性更强的物质，40MPa压力下仍难以实现[16]。

2.2萃取温度的影响  萃取温度是CO2-SFE过程的另一个重要因素。温度对超临界流体溶解度的影响存在两种不同的趋势：一方面，在一定的压力下，温度升高，使得CO2流体的扩散系数增大，传质速率加快，有利于萃取，再者温度升高，使被萃取物的挥发性增加，大于萃取物在流体中的溶解度，使萃取率升高；但另一方面，温度升高，可造成CO2流体密度降低，其溶解能力相应下降，致萃取率下降[15]。

2.3夹带剂的选择  超临界流体的极性是影响萃取速率的又一因素。在弱极性的溶剂中，强极性物质的溶解度远小于非极性物质，可萃取性随极性增加而降低。由于超临界CO2流体的极性较弱，极性大约在正己烷和氯仿之间，因此，它非常适用于弱极性物质的萃取。其对低分子量的脂肪烃，低极性的亲脂化合物(酯、醚、醛、内酯)有优异的溶解性能，但对强极性和高分子量物质(糖、氨基酸、淀粉、蛋白质等)很难提取，尤其对癌症和心脑血管疾病有显著效果的多糖类、皂苷类、黄酮类的提取几乎无能为力。通过使用不同的夹带剂来改变CO2的极性，使萃取范围扩大，可萃取极性较强的物质。夹带剂的影响与所萃取溶质的性质有关，因而选择夹带剂的首要因素是考虑目标物质在改性后的CO2流体中的溶解度。选择夹带剂的另一方面因素是考虑夹带剂对原材料的溶胀作用，所选夹带剂应使得CO2易于渗透到原材料里面[17]。因此，添加适当极性的夹带剂或简单的改变夹带剂的比例以对流体极性加以改性，一方面可加大超临界CO2体系萃取适用范围，使其不只能萃取低极性物质，也能萃取极性物质；另一方面可大量提高萃取效率[18]。

2.4萃取时间  萃取时间也是超临界萃取的另一个重要参数。总的来说，萃取时间延长，总萃取率会增加，这是个累积过程。但是，随着时间的增长，单位时间内产品的萃取率越来越小，而能耗加大，经济效益会降低，所以萃取时间也不是越长越好，应控制在一个适当时间内[15]。

2.5 CO2流量  CO2流量的变化对SFE有两个方面的影响。CO2的流量增加,可增大萃取过程的传质推动力,也相应地增大了传质系数,使传质速率加快,从而提高了SFE的萃取能力；但在另一面,CO2的流量过大,会造成萃取器内CO2流速增加,使CO2停留的时间缩短,从而使CO2与被萃取物接触的时间减少,不利于萃取率的提高。因此,合理选择CO2的流量在SFE中也相当重要[19]。

参考文献

[1]田明，朴胜华，栗德林.超临界萃取法提取草乌总生物碱有效成分的研究[J].ITCM.2004.21（5）：66

[2]Lee huen,Hong Won Hi,Yoon Ji Ho.Extraction of indole alkaloids from Catharanthus roseus by using supercritical carbon dioxide[J].Biotechnol. Tech.992.6(2):127-130  

[3]Brachet A.Mateus L.Cherkaoui S.Application of central composite designs in the supercritical fliud extraction of artopane alkaloids in plant extracts [J].Analusis. 1999.27(9):772-778

[4]Lopez-Avila,Viorica,Benedicto,Janet,Robaugh Dave.Supercritical fliud extraction of oxindole alkaloids from Uncariatormentosa[J].J.High resolute Chromatogr. 1997.20(4):231-236

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[6]蔡建国,张涛,陈岚.超临界CO2流体萃取博落回总生物碱的研究[J].中草药,2006,37(6):852-854

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[9]周雪晴,冯玉红,张冲,等.超临界CO2萃取结合柱色谱分离萝芙生物碱[J].精细化工,2007,(02)

[10]张良,袁俞,李玉峰.CO2超临界萃取川贝母游离生物碱工艺研究[J].西华大学学报(自然科学版).2008,27(1),39-41

[11]李红茹,李淑芬,等.超临界流体萃取雷公藤中有效成分的工艺优化[J].天津大学学报.2007,(03)

[12]Arvind Verma. Optimisation of supercritical fluid ex-traction of indole alkaloids from Catharanthus roseus using experimental design methodology-comparison with other extraction techniques[J]. Phytochemical Analysis.2008,1(19):52-63

[13]赵宋亮,陶春元,吴海英.超临界萃取技术在生物碱提取中的研究新进展[J].江西化工2008,9(3):1-3

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[15]巴俊杰，孟彩云，苗娜.均匀设计法优化CO2超临界萃取细叶杜香工艺研究[J].内蒙古农业大学学报.2010,31(2):295-297

[16]王建鸣.超临界萃取技术的新进展.高等函授学报(自然科学版)[J].2006,20(1):56-64

[17]尹文红,陈克勋.夹带剂对穿心莲内酯超临界萃取的影响[J].中成药.2011,33(6):958-961

[18]李雄，陈茜文.栀子黄色素的二氧化碳超临界萃取研究[J].湖南农业科学.2010,（1）：85-87

[19]周雪晴,冯玉红.超临界CO2萃取技术在中药有效成分提取中的应用新进展[J].海南大学学报自然科学版.2007,25(1):101-104

三、研究方案（主要研究内容、目标、研究方法）

研究内容：超临界萃取板蓝根中表告依春的工艺研究

研究目标：确定板蓝根中表告依春的超临界CO2流体萃取工艺

研究方法：通过单因素与正交试验得到超临界CO2萃取物，并用高效液相色谱法测定萃取物中表告依春的含量，以表告依春的收率为指标评价该工艺

四、进程计划

2017.03-2017.04    查阅相关文献并进行实验设计、开题

        2017.04-2017.06    按照实验设计进行实验，研究最佳萃取工艺条件

    2017.06     数据处理，^范文设计、答辩

五、指导教师对文献综述的评语

签字：                 

                                                 年   月    日

六、所在系意见

系（盖章）：                       负责人签字：            

                                                       年   月   日

备注：表格可另加附纸。以A4纸双面打印。