头孢拉丁的含量测定方法_开题报告

一：概况：头孢拉定(Cefradine , CED)又名先锋霉素Ⅵ , 分子式为C16H19N3O4S .该药物为β -内酰胺类抗生素, 对革兰氏阳性菌(包括抗药金色葡菌)有很强的抗菌作用, 临床主要用于呼吸道、泌尿道、皮肤和软组织等的感染治疗.[ 1] 因其过敏反应较青霉素小, 目前被广泛使用.随着应用的日益广泛，头孢拉定被研制成更多的剂型，质量控制的研究报道也相应增加。

二：方法：

1.紫外分光光度法。 UV-260型型紫外分光光度计（日本岛津）；万分之一分析电子天平（德国sartoriusBP11OS);；头孢拉定(意大利ACS Dobfar s p a)批号：F550853-014，经天津市药检所检测含量为93.89%,H )%L；头孢拉定颗粒（本院制剂）。[1]

（1）.头孢拉定贮备液的制备

取头孢拉定约0.025 精密称定，置50ml容量瓶中加水溶解并稀释至刻度（含头孢拉定481.1776ug/ml）

（2）.紫外吸收波长的测定

精密量取贮备液1.0置25ml 容量瓶中加水至刻度,在200-400nm波长范围内扫描，头孢拉定在262处有最大吸收，在235nm有最小吸收。取糖粉约0.02g精密称定，置100ml容量瓶中加水至刻度，在262nm处测定吸收值为0.001，对检测结果基本无干扰。[2]

(3).线性关系考察

      精密量取头孢拉定贮备液0.70,0.90,1.10,1.30,1.50,1.70,分别置于25ml容量瓶中加至刻度，以水为空白，在262nm处测定吸收度，以头孢拉定浓度为横坐标，吸收度为纵坐标进行线性回归，得回归方程：A=0.0235C-0.0161，r=0.9997（n=6）。。结果显示头孢拉定在13.5~32.7ug/ml浓度范围内与吸收度呈良好的线性关系。[3]

(4).回收试验

      取已知含量的头孢拉定颗粒适量精密称定，置50ml容量瓶中加水至刻度，精密量取1.0ml置25ml容量瓶中P 按样品含量的低、中、高浓度精密加入头孢拉定适量，加水至刻度，以水为白在262处测定，计算回收率[4]

(5)精密度试验

      取同批号样品精密称量’份P 按样品含量测定项下的方法重复测定P 求得其平均含量为100.9%，RSD=0.32%。[5]

(6)稳定性试验

      取样品测试液于室温自然光下放置，在2h内每间隔0.5测定一次7 结果2h内其稳定性良好。

(7).样品含量测定

     精密称取头孢拉定颗粒适量（约相当于头孢拉定0.025g）置50ml容量加水至刻度，精密量取1.0ml置25ml容量瓶中加水至刻度，以水为空白，在262处测定，以同批头孢拉定原料药作对照，按对照品比较法计算含量。[6]

反相液相色谱法(RP-HPLC)

 (1) 仪器与试剂

仪器:日本岛津LC -10AD 高效液相色谱系统(含LC -10AD 双泵、高压梯度混合器、DGU-4A 脱气装置、SPD-10A 紫外-可见光检测器、SIL-10A 自动进样器、SCL-10A 系统控制器、C -R7A 色谱数据处理仪等), [7] 美国PE Lambda 6 紫外-可见光分光光度计, SB -2000 超声波清洗器(上海必能信).试剂:头孢拉定对照品(94.1% , 含2.3 %头孢氨苄, 中国药品生物制品检定所, 批号:427-9301)、头孢拉定原料药(湖南省张家界市制药厂提供)、甲醇(色谱纯)、4%HAc -NaAc 缓冲溶液、二次蒸馏水等.

(2) 色谱条件

   色谱柱YQG -ODS(150 mm ×4 .6 mm , 5 μm , i.d , 大连化物所), 流速0.8 mL·min-1 , 紫外检测波长为262 nm , 灵敏度0 .100 Aufs, 进样量10 μL. [8]

(3) 对照品及待测样品溶液的配制

    称取对照品35 mg , 加入适量流动相, 于超声波清洗器上超声溶解, 定容至50 mL.准确移取适量上述对照品溶液, 配制

成含对照品分别为0 .028, 0 .056 , 0.084 , 0.14, 0.28 g·L-1的标准系列溶液.另取批号为971002 至971005 的头孢拉定原料药各[9]

1 份, 每份35 mg , 按对照品方法配置.

三：结果分析

(1) 检测波长及流动相体系的选择

   取头孢拉定对照品溶液2 mL 于Lambda 6 紫外-可见光分光光度计上进行波长扫描, 扫描范围为200～ 450 nm ..结果表明, 在λ=262 nm 处有最大吸收, 故选择262 nm 作为检测波长.保持总流量不变, 通过调节甲醇和4 %HAc -NaAc 缓冲溶液流量比控制甲醇在流动相中的比例. [10]考察当甲醇体积百分数在40%～ 30%范围内变化时, 待测样品中头孢拉定与杂质(主要为头孢氨苄)在YQG-ODS 柱上的色谱分离情况, 结果如表1 所示.从表1 可知, 当V(MeOH)∶V(4%HAc -NaAc)=3∶7 时, 分离度能满足定量分析要求, 且分析时间短, 故选该比为流动相条件

(2) 测定方法与结果[11]

线性范围:取已配制好的标准系列溶液, 按上述色谱条件, 由色谱仪自动进样, 每次进样10 μL.以峰面积Y 对浓度X进行线性回归, 得回归方程Y(μV·s)=1 .88×107 X(g·L-1)+20 876 , r =0 .998 3(n =5), 线性范围为0.027～ 0.29 g·L-1 . [12]

 样品测定:取已配制好的待测样品溶液, 进样10 μL, 测定原料药样品中头孢拉定的含量.以峰面积外标法定量

^范文提纲

综述

头孢拉定的概述

头孢拉定方法的研究现状

头孢拉定含量的检测方法

总结

实验

2.1材料试剂与仪器

2.2实验内容

2.3实验结果与讨论

2.4结论

参考文献

参考文献

[1] 安登魁. 药物分析【M】济南：济南出版社，1992:160

[2] 杨梅, 张文伟, 周丹红, 等.荧光法快速分析胶囊中的头孢拉定含量[ J] .分析试验室, 2000 , 19(1):66-68.

[3] 肖松, 李常洲.头孢拉定胶囊的一阶导数分光光度法测定[ J] .中国医药工业杂志, 2000 , 31(2):78.

[4] 李捷伟, 柴逸峰, 刘长海.毛细管区带电泳法测定粉针剂中头孢拉定的含量[ J] .分析试验室, 2002, 21(2):15 -17 .

[5]周张章,周才琼,阚健全。头孢拉定的化学成分及保健作用研究进展[J]. 粮食与食 品工业,2005,12(2):15-18.

[6] 金怡,姚敏.抗生素的研究概况[J].化学医药信息,2003,20(3):21-22.

[7] 吴薇萍.头孢拉定生产工艺和设备的改进[ J] .化工技术经济, 2002,(1):48-49.

[8] 孙彦芳，吴小君，刘洋.大剂量头孢拉定致小儿输尿管梗阻［J］.临床误诊误治杂志,2003,16（3）:225. 

[9] 侍晓萍.头孢拉定致过敏性休克1例［J］.儿科药学杂志，2003,9（2）:63-64 

[10] 王艺，丁俊.头孢拉定致血细胞3系减少1例报告［J］.实用新医学,200

（2）:54-55

[11] 陈新谦,金有豫,汤光.新编药物学［M］.15版，北京：人民卫生出版社,2003:59.

[12] 董国庆.大剂量头孢拉定致小儿血尿系列病例分析［J］.药物流行病学杂志,2002,11（