芦丁的提取纯化_开题报告

一、文献综述

芦丁的提取分离方法研究进展

芦丁(Rutin) 广泛存在于植物界中，以槐花米和荞麦中含量最高，常用的提取分离方法有碱提酸沉法，醇提法，超声波辅助法，微波辅助法等。本文主要对近年来芦丁的提取工艺的研究进行综述。

1芦丁的理化性质

芦丁是由槲皮素(Quercetin) 3位上的羟基与芸香糖(Rutinose) (为葡萄糖(Glucose)与鼠李糖( Rhamnose)组成的双糖)脱水合成的苷。浅黄色粉末或极细的针状结晶，溶解度:冷水中为1:10000;热水中1:200;冷乙醇1:650;热乙醇1:60;冷吡啶1:12。微溶于丙酮、乙酸乙酯，不溶于苯、乙醚、氯仿、石油醚，溶于碱而呈黄色。

2芦丁的提取分离方法

随着近年来些新技术、 新方法的出现，人们又开始探索用新设备、新方法来提取槐米中的芦丁。现就近年来一些研究 方法得到的经验综述如下。

2.1煎煮法

李应樨研究得出:将槐米粗粉加水10倍，加0.5%亚硫酸钠。用饱和石灰水调至pH9，加热至微沸，保持50min，并维持为pH 7,过滤，用盐酸调至pH5 左右，静置5h后抽滤，水洗至中性，70-80℃烘干，产率93.78%。

2.2碱提酸沉法

此法是利用芦丁的酚羟基有酸性，与喊成盐而溶于水，加酸后使其析出的原理，再经重结晶得到较纯的芦丁。此方法多年来一~直被视为较理想的方法，但因为提取过程中需要加热，伴有水解和产率较低等问题。

全先高等采用3种不同的方法从槐米中提取芦丁，结果表明在碱提酸沉方法的基础上，pH值在9~10，酸沉pH值在4~5，加入亚硫酸钠作为抗氧剂，并加入硼砂作为缓冲剂，保护芦丁结构上的邻二酚羟基，其提取率和产品纯度分别为18.3%、96.3%。

2.3渗漉法

李应樨等研究得出:用槐米粗粉30倍的硼砂饱和石灰水渗漉3h,渗漉液过滤，用HC1调PH4~5，静置5h后抽滤，沉淀用离子交换水洗至中性，70~80℃

2.4醇提法

芦丁极性较大，可以溶解于醇性溶剂中。黄巧燕等研究槐米中黄酮成分的加压提取工艺，并与回流提取做比较。以提取率为指标对乙醇浓度、提取时间、料液比、提取温等条件进行单因素实验，并采用正交试验优化，得出最佳提取工艺参数:乙醇50% (m/ml)提取20min，料液比1 : 40，提取温度为130℃，最佳提取率为19. 4%。该法具有提取时间短、提取效率高的优点。

2.5超声波辅助提取法

超声波辅助提取法利用超声波辐射产生的强烈空化效应、湍流效应、微扰效应、界面效应和聚能效应等物理作用，破坏药材细胞，促进细胞内含物的溶出，实现天然产物低温、快速提取的目标。张堑等以槐米为对象，通过乙醇热浸和超声辅助提取黄酮类组分，采用正交实验优化提取工艺条件，结果表明，槐米提取黄酮的最佳工艺条件为:乙醇浓度70%，温度25℃， 超声提取时间35min,料液比1: 40，提取率为15.47%。该法与常规提取方法相比，极大的缩短了提取时间，提高了提取效率。

2.6微波辅助提取法

微波提取主要是利用微波的热效应，促进介质转动能级跃迁，加剧热运动，将电能转化为热能。李振东等以槐花米为原料，芦丁产率为评价指标，进行微波辐射下提取芦丁的工艺研究，考察了微波功率、提取温度、时间和固液比等对芦丁产率的影响。优化工艺条件为:槐花米2g,澄清石灰水50mL,温度120℃，功率500W,提取时间为20min。粗产品的产率为3.5%，纯度为83.6%。该法具有设备简单、适用范围广、提取效率高、重现性好、节省时间、节省试剂、污染小等特点。

2.7超临界CO2提取法

一般采用两步法，第- -步槐花米经预处理，得到的膏状粗提物;第二步采用超临界CO2萃取，萃取压力为30MPa,萃取温度为50℃，萃取时间为4h,  流量为2.46L/min,  夹带剂为乙醚。此方法是较理想的方法，对槐花米作适当的预处理后，增大了芦丁与CO2的亲和力，并在得到粗提物后，再用CO2对粗提物进行萃取，效果较好，纯度和产率都较高。

2.8热水提大孔吸附树脂纯化

郁建平等利用热水浸提荞麦茎叶，用大孔吸附树脂纯化制备芦丁的新工艺，产品经高效液相色谱检验纯度达95%以上。紫外扫描吸收峰和Sigma标品一致。并对工艺条件、树脂的种类(山东鲁抗医药股份公司树脂分厂及天津南开大学化工厂生产的17种大孔树脂)和洗脱剂的种类进行了筛选，得出大孔树脂D11或D16为吸附剂，一定浓度的乙醇洗脱，,上柱液温 30~40℃，pH值3~4，在原料提取过程中控制温度及碱度，可保持芦丁不水解及避免氧化，提取率达85%以上。

3展望

随着科技的进步，新方法在中药提取领域的广泛应用，极大地促进中药提取工艺的进步。槐米中芦丁的提取分离必然是朝着提取分离一~体化方向发展， 因此各种技术的联用就显得至关重要。

二、^范文提纲

1 中文摘要

2英文摘要

3文献综述

 3.1芦丁的理化性质

 3.2芦丁的提取分离方法

   3.2.1煎煮法

   3.2.2碱提酸沉法

   3.2.3渗漉法

   3.2.4醇提法

   3.2.5超声波辅助提取法

   3.2.6微波辅助提取法

   3.2.7超临界CO2提取法

   3.2.8热水提大孔吸附树脂纯化

     

4实验材料与方法

 4.1仪器与药品

 4.2实验方法

5实验结果

 5.1提取物

 5.2芦丁的鉴定

 5.3芦丁的UV光谱

 5.4糖的鉴定

 5.5聚酰胺薄层色谱斑点颜色与荧光变化

6实验分析

 6.1结构分析

 6.2优化建议

7参考文献

三、参考文献

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