维生素C制剂的鉴别杂志检查及含量测定_开题报告

【关键词】维生素C；鉴别；杂质检查；含里测定

一、仪器及试剂

1、仪器754型紫外可见分光光度计；高效液相色谱仪；电炉；250ml碘量瓶；分析天平；

电子天平；碱式滴定管；移液管等。

2、试剂0．1 mol/L HNO3硝酸银试液（0．1 mol/L AgNO3）0．05mol/L H2SO4、0．1 mol/L  HCl二氯酚靛酚钠、稀硝酸、草酸、氢氧化钠试液、氯化钙试液、盐酸、淀粉指示液、碘滴定液、0．05％亚甲蓝乙醇液、醋酸盐缓冲液（pH＝3．5）、碱性酒石酸铜、标准铁溶液、标准铜溶液醋酸铵、醋酸钠、醋酸、磷酸二氢钾，均为分析纯；甲醇、乙腈，为色谱纯；蒸馏水，维生素c对照品等。部分试剂的配制如下：

二、方法

1、鉴别

（1）与硝酸银反应：除维生素C钙、维生素C钠、维生素注射液、维生素C银翘片其余制剂均可用此方法。

（2）与二氯酚靛酚钠反应：除维生素C注射液和维生素C钠制剂，其余均可用此方法。

（3）与其他氧化剂的反应：

（4）薄层色谱法：此方法主要用于维生素C制剂的鉴别。

（5）紫外光谱法：維生素C在0．01molL盐酸溶液中在243mm波长处有唯一的最大吸收，可来用此方法进行特征鉴别。

（6）红外光谱法：维生素C的原料药的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集450图）一致。维生素C钠的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集1039图）一致。维生素C钙的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集451图）一致。

2、杂质检查

ChP2010规定应检查维生素C及其片剂、注射剤的澄清度与颜色，对维生素C原料中的铜、铁离子进行检査，对维生素C及其注射液进行草酸裣查。

（1）溶液的澄青度与颜色检查

（2）草酸的检查

（3）铁、铜离子的检查

3、含量测定

目前已有一些文献综述了对维生素C的测定方法，常用的方法有光度法、电化学法、滴定法、酶法、色谱法、差示旋光法等。

（1）碘里法：ChP2010采用本法对维生素C原料、片剂、颗粒剂、迿腾颗粒剂、泡腾片、注射剂及维生素C银翘片进行含量则定。为消除辅料对测定的干扰；滴定前要进行必要的处理。如片溶解后应滤过，取续滤液测定；注射液测定前应加丙酮2ml，以消除抗氧化剂亚硫酸氨钠对测定的影响。

（2）二氯酚靛酚滴定法：本法的专属性较碘量法高，多用于维生素C制剂的含里分析。精密量取维生素C口服液适量（约相当于维生素C50mg），置100ml量瓶中，加偏磷酸一醋酸试液20ml，用水稀释至刻度，摇匀；精密量取稀释液适量（约相当于维生素C2mg）置50ml锥形瓶中，加偏磷酸一醋酸试液5ml，用二氯酚靛酚滴定液滴定至溶液显玫瑰红色，并持续5秒不退色；另取偏磷酸一醋酸试液5.5ml；加水15ml：用二氯酚靛酚滴定液滴定、作为空白校正。以二氯酚靛酚滴定液对维生素C的滴定度计算，即得。

（3）高效液相色谱法

维生素C银翘片的含里测定

维生素C标准液的配制：精密称取维生素C对照品0．0241g，置50ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，得对照品液

流动相的配制：精密称取1．5416g硝酸铵，加入1000ml蒸馏水使其溶解，量取330ml，加入670ml甲醇、10ml醋酸，混匀，用0．45um滤膜滤过，超声脱气10min

色谱条件：色谱柱 Krosmmasi1 C18（4．6mm×250mm，5um）：流动相：甲醇一醋酸（0．02mol/L）醋酸（体积比67：33：1）；流速0．8 L／min；检测波长：249nm：柱温：20C：进样里：20ul，灵敏度：1．0000AUFS．

试液的配制及测定：避光操作，取样品10片，除去糖衣，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于维生素c0．2g），置于100ml的量瓶中，加甲醇30ml超声振荡10min，使充分解，用新煮沸的冷蒸馏水稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置50ml量瓶中，加蒸馏水至刻度，摇匀，精密吸取上述溶液20ul注入液相色谱仪，测定。

维生素C银翘片的测定还可以来用红外漫反射光谱技术、双波长分光光度法、紫外可见分光光度法、阻抑退色光度法、荧光分析法S：

三、讨论

实验方法有很多，需要结合实验室的条件来选择适合的方案，实际操作过程中掌握握实验操作的关键技能，通过实验掌握维生素的理化性质、鉴别、杂质检査、及含里测定的方法。

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