骨刺胶囊中士的宁含量测定_开题报告

  骨刺胶囊是部颁标准收载的品种骨刺片改剂型而来，是治疗骨关节增生的良好方剂。马钱子为毒性药材，马钱子粉的主要成分为士的宁, 为有毒成分, 因此需对其进行严格的限量。原标准采用薄层色谱法对士的宁进行测定。为了严格控制药品中士的宁, 采用高效液相色谱HPLC法测定骨刺胶囊中士的宁, 并对其量进行了严格的限定，以保证用药的安全、有效。

1、试验用样品批号

表1  试验样品明细表

批    号

B150101

B150102

B150103

规　　格

每粒装0.36g

每粒装0.36g

每粒装0.36g

生产日期

2015-01-19

2015-01-20

2015-01-21

生产地点

浙江维康药业股份有限公司

浙江维康药业股份有限公司

浙江维康药业股份有限公司

批　　量

144万粒

144万粒

144万粒

内包装材料

铝箔硬片包装

铝箔硬片包装

铝箔硬片包装

 2、生产工艺

2.1处方

原辅料名称     　                用量(g)

昆布           骨碎补        党参   

       桂枝           威灵仙        牡蛎（煅） 

       杜仲叶         鸡血藤        附片  

       制川乌         制草乌        延胡索（制） 

       白芍           三七          马钱子粉*  

注： 马钱子粉* ：以《中国药典》2010年版一部马钱子粉，加淀粉稀释成士的宁含量为0.28%。

3、检验方法

3.1检验仪器

高效液相色谱仪UltiMate 3000、高效液相色谱仪LC-20AT、电子天平XS204、电子天平ML204、电子天平BS124S、电子天平BP-211D、电热恒温鼓风干燥箱GZX-9030MBE、智能崩解仪ZB-1D、生化培养箱SPX-250B-Z、生化培养箱SHP-150、霉菌培养箱MJ-250B-Z。

3.2试验方法

试验按照“国家食品药品监督管理局国家药品标准YBZ07082005-2012Z-1”对市售包装条件下的样品，采用加速试验稳定性和长期试验稳定性考察的方法，加速试验稳定性考察试验分别于0个月、1个月、2个月、3个月、6个月作相关考察，长期试验稳定性考察试验分别于0个月、3个月、6个月、9个月、12个月、18个月、24个月、36个月作相关考察，结果与0个月比较。

3.3试验时的环境条件

加速试验稳定性考察为2015年01月24日到2015年08月23日，这期间恒温恒湿药品稳定性试验箱的温度为温度为40℃±2℃，相对湿度75%±5%；长期试验稳定性考察为2015年01月24日到2018年02月14日，这期间恒温恒湿药品稳定性试验箱的温度为温度30℃±2℃，相对湿度65%±5%。

参考文献

[1]马钱子及其制剂中化学成分的测定方法综述[J]. 汪电雷,朱继民.  基层中药杂志. 2001(02)

[2]高效液相色谱法测定马钱属植物中士的宁和马钱子碱的含量[J]. 顾志平,张曙明,王春兰,连文琰,肖培根,陈建民.  药学学报. 1997(10)

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[4]中国药典[S].一部.2015.

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[6]HPLC法测定马钱子及其制剂中士的宁与马钱子碱的含量[J]. 徐丽华,鲁静.  药物分析杂志. 1998(06)

[7]高效液相色谱法测定不同产地马钱子中士的宁含量[J]. 王豫辉,傅焕建,胡海廷.  中国医院药学杂志. 1997(10)

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[9]马钱子炮制前后士的宁及马钱子碱氮氧化物的含量变化研究[J].王丹丹,李俊松,蔡宝昌.中华中医药学刊,2009,27(02):435-436.

[10]高效液相色谱法同时测定制马钱子中士的宁和马钱子碱的含量[J]. 傅应华,韩伟东,徐宏祥.  中国药科大学学报. 1998(04)